Sintesis kitosan ikatan silang tripolifosfat dilakukan dengan mereaksikan larutan natrium tripolifosfat dengan larutan kitosan. Tujuan dari penelitian ini adalah untuk mensintesis dan mengkarakterisasi sampel kitosan-tripolifosfat yang berikatan silang. Karakterisasi serbuk kitosan-tripolifosfat dilakukan dengan spektroskopi FTIR, XRD, SEM dan SAA serta pengujian kelarutan, pembengkakan dan pHZPC. Hasil penelitian menunjukkan bahwa pada spektra IR pada bilangan gelombang 1151,5 cm-1 yang merupakan vibrasi rentangan P=O yang menunjukkan ikatan kitosan dengan tripolifosfat telah terbentuk. Karakterisasi pada XRD mengalami pergeseran puncak-puncak difraksi yang menandakan telah terjadi reaksi ikatan silang antara kitosan dan tripolifosfat. Karakterisasi SEM untuk melihat bentuk partikel kitosan tripolifosfat berupa gumpalan kecil dan teratur. Analisis luas permukaan menggunakan SAA, ikatan silang antara kitosan dan tripolifosfat kemungkinan membuat permukaan kitosan mengalami aglomerasi sehingga luas permukaan menurun.Uji kelarutan pada media asam kitosan larut, namun kitosan tripolifosfat tidak larut. Presentasi pembengkakan kitosan tripolifosfat adalah 60% pada media asam. Uji pHZPC menunjukkan pada ΔpH = 0, pHZPC = 6,2.

Kata kunci: Kitosan, sambung silang, tripolifosfat